總有機碳分析儀(在線(xiàn)全自動(dòng))
產(chǎn)品概述
總有機碳分析儀(在線(xiàn)全自動(dòng)) 原理方法
下面針對TOC儀器的測定原理、TOC分析方法及分析的步驟進(jìn)行介紹。
測定原理
總有機碳(TOC),由專(zhuān)門(mén)的儀器——總有機碳分析儀(以下簡(jiǎn)稱(chēng)TOC分析儀)來(lái)測定。TOC分析儀,是將水溶液中的總有機碳氧化為二氧化碳,并且測定其含量。利用二氧化碳與總有機碳之間碳含量的對應關(guān)系,從而對水溶液中總有機碳進(jìn)行定量測定。
市面上常見(jiàn)的TOC分析儀都有兩大基本功能:*,首先將水中的總有機碳充分氧化,生成二氧化碳CO2;第二,測試新產(chǎn)生的CO2.不同品牌和型號的TOC分析儀的區別在于實(shí)現這兩大基本功能的方法不同。常用的氧化技術(shù)有:燃燒氧化法、紫外線(xiàn)氧化法以及超臨界氧化法;而對CO2的檢測方法又分:非分散紅外線(xiàn)檢測,直接電導率檢測以及選擇性薄膜電導率檢測。
總有機碳分析儀(在線(xiàn)全自動(dòng)) 紫外線(xiàn)氧化法
使用UV燈照射待測水樣,水會(huì )分解成羥基和氫基,羥基和氧化物結合會(huì )生成CO2和水,然后檢測新生成的CO2即可計算出總有機碳含量。在使用紫外線(xiàn)氧化法時(shí),通過(guò)添加二氧化鈦,過(guò)硫酸鹽等可以提高氧化能力。紫外線(xiàn)氧化法的優(yōu)點(diǎn)是氧化效率高,保養簡(jiǎn)單,缺點(diǎn)是UV燈管需要定期更換。
總有機碳分析儀(在線(xiàn)全自動(dòng)) 燃燒氧化法
其中燃燒氧化—非分散紅外吸收法優(yōu)勢是只需一次性轉化,流程簡(jiǎn)單、重現性好、靈敏度高,缺點(diǎn)是探測器需頻繁校準,體積大及預熱時(shí)間長(cháng),必須使用酸、催化劑和載氣。
TOC分析儀主要由以下幾個(gè)部分構成:進(jìn)樣口、無(wú)機碳反應器、有機碳氧化反應(或是總碳氧化反應器)、氣液分離器、非分光紅外CO2分析器、數據處理部分。
總有機碳分析儀(在線(xiàn)全自動(dòng)) 燃燒氧化—非分散紅外吸收法,按測定TOC值的不同原理又可分為差減法和直接法兩種。
⒈差減法測定TOC值的方法原理
水樣分別被注入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應管(150℃)中。經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化,使有機化合物和無(wú)機碳酸鹽均轉化成為二氧化碳。經(jīng)反應管的水樣受酸化而使無(wú)機碳酸鹽分解成為二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次導入非分散紅外檢測器,從而分別測得水中的總碳(TC)和無(wú)機碳(IC)??偺寂c無(wú)機碳之差值,即為總有機碳(TOC)。
⒉直接法測定TOC值的方法原理
將水樣酸化后曝氣,使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅除后,再注入高溫燃燒管中,可直接測定總有機碳。但由于在曝氣過(guò)程中會(huì )造成水樣中揮發(fā)性有機物的損失而產(chǎn)生測定誤差,因此其測定結果只是不可吹出的有機碳值。
超臨界水氧化法
超零界水氧化(Supercritical Water Oxidation — SCWO)技術(shù)原先被用于處理大體積廢水、污泥和被污染
超臨界氧化法
超臨界氧化法
過(guò)的土壤。GE是*家將這種技術(shù)運用于商業(yè)實(shí)驗室TOC分析儀的公司,當溫度和壓力高于水的臨界點(diǎn)(375°C和3,200psi)時(shí),有機廢物迅速被水中的氧化劑*氧化。超臨界水的特性均可以使有機碳*效、快速地氧化為二氧化碳,即便存在使用非超臨界氧化方式時(shí)會(huì )造成負干擾的氯化物及其他無(wú)機物也無(wú)妨。而且使用SCWO技術(shù)的TOC分析儀對維護和校準的要求也不高。超臨界水氧化法的優(yōu)點(diǎn)在于氧化*迅速,可以耐受高鹽份化合物;缺點(diǎn)是不能檢測低TOC濃度的水樣。
電導率檢測法
TOC電導率檢測技術(shù)能夠測量液態(tài)的CO2。業(yè)界采用
薄膜電導率檢測法
薄膜電導率檢測法
的主要有兩種電導率檢測技術(shù):一種是直接電導率法,另外一種是薄膜電導率檢測法(又稱(chēng)選擇性電導率法)。采用兩種電導率法的TOC分析儀校驗結果都很穩定,檢測精度高。這兩種技術(shù)zui主要的區別在于,直接電導率法比較容易受雜酸性,鹵化有機物等的干擾;而薄膜電導率檢測技術(shù)抗干擾性更佳。
薄膜電導率檢測法是GE TOC分析儀使用較多的檢測方法,TOC分析儀使用的膜能防止雜離子的通過(guò),確保檢測的只是CO2的含量,從而使TOC的讀數更為精確。
總有機碳分析儀(在線(xiàn)全自動(dòng)) TOC分析步驟
⒈試劑準備
⑴鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4):基準試劑
⑵無(wú)水碳酸鈉:基準試劑
⑶碳酸氫鈉:基準試劑
⑷無(wú)二氧化碳蒸餾水
⒉標準貯備液的制備
⑴ 有機碳標準貯備液:稱(chēng)取干燥后的適量KHC8H4O4,用水稀釋?zhuān)话阗A備液的濃度為400mg/L碳。
⑵ 無(wú)機碳標準貯備液:稱(chēng)取干燥后適量比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉,用水稀釋?zhuān)话阗A備液的濃度為400mg/L無(wú)機碳。
⒊有機碳、無(wú)機碳標準溶液的配制
從各自的貯備液中按要求稀釋得來(lái)。
⒋校準曲線(xiàn)的繪制
由標準溶液逐級稀釋成不同濃度的有機碳、無(wú)機碳標準系列溶液,分別注入燃燒管和反應管,測量記錄儀上的吸收峰高,與對應的濃度作圖,繪制校準曲線(xiàn)。
⒌水樣測定
取適量水樣注入TOC儀器進(jìn)行測定,所得峰高從標準曲線(xiàn)上可讀出相應的濃度,或由儀器自動(dòng)計算出結果。
⒍ 計算
差減法:總有機碳(mg/L)=總碳-無(wú)機碳
直接法:總有機碳(mg/L)=總碳
TOC應用案例
TOC分析儀監測降低生產(chǎn)停產(chǎn)風(fēng)險
Hanmi 是韓國的一家制藥公司,其采用的離線(xiàn)總有機碳 (TOC) 分析儀無(wú)法始終在 TOC 時(shí)常很高的注射用水儲罐中進(jìn)行有效診斷。在安裝TOC分析儀 電極之后,該公司能夠迅速找到問(wèn)題的根源,成功地避免了損失巨大的停產(chǎn)事件發(fā)生。
在制藥等級用水中進(jìn)行的 TOC 分析用于檢測有機污染物。當TOC含量超標時(shí),必須使生產(chǎn)線(xiàn)停止運行并對水系統進(jìn)行全面檢測;停產(chǎn)檢查過(guò)程有可能需要停產(chǎn)長(cháng)達一周的時(shí)間。因此,實(shí)時(shí)測定 TOC 能夠及時(shí)發(fā)現 TOC 升高,而這有可能是預示純水系統即將發(fā)生故障的征兆。
離線(xiàn)監測有時(shí)候無(wú)能為力
Hanmi Pharmaceutical Co. Ltd. 于 1973 年成立,現已成為韓國第二大制藥公司,總銷(xiāo)售額為5.50 億美元。Hanmi 在其一座主要生產(chǎn)廠(chǎng)內安裝了一臺新式注射用水 (WFI) 儲罐之后,離線(xiàn)測試法顯示 TOC 超標。由另外一家廠(chǎng)商制造的分析儀的測量結果表明在取樣過(guò)程中TOC的讀數發(fā)生間歇式的超標。然而,批次取樣分析系統測量間隔時(shí)間長(cháng),并且結果不*,因此確定 TOC 升高原因的難度很大。
實(shí)時(shí) TOC 測量有助于發(fā)現漏洞
Hanmi 安裝了一臺TOC??蓪?shí)時(shí)指示水系統中的 TOC 差異,從而得出結論:TOC 與系統水位直接相關(guān)。在進(jìn)一步調查時(shí)發(fā)現,位于注射用水儲罐保溫層上方出現了一個(gè)針孔。這使得在保溫層水位接近水位上*,未經(jīng)加工的水泄漏至純水回路當中。在對泄漏問(wèn)題修復之后,TOC 測量值重新達到規定值。
在通過(guò)連續在線(xiàn)監測 TOC 的方式發(fā)現儲罐保溫層上的這一針孔之后,Hanmi Pharmaceutical 成功地解決了這一問(wèn)題,并且避免了損失巨大、耗費時(shí)間的停產(chǎn)后果出現??蛻?hù)在線(xiàn)過(guò)程監測儀器的高精度、可靠性、過(guò)程穩定性以及維護工作量小的特點(diǎn)表示滿(mǎn)意。在隨后的一年當中,該公司計劃建造一座新的生產(chǎn)廠(chǎng),并將安裝三部包含 TOC 分析儀的系統。
性能規格:
測量范圍:0.01mg/L~1.000 mg/L(此處可調)
精 度:±4% 測試范圍
分 辨 率:0.001mg /L
分析時(shí)間:連續分析
響應時(shí)間:6分鐘之內
檢測極限:0.001mg /L
樣品溫度:1- 95℃
重復性誤差:≤ 3%
電源要求/功能:220V
顯 示 屏:彩色觸摸屏
操作控制:無(wú)線(xiàn)藍牙技術(shù);
應用領(lǐng)域:
制藥用水(純化水、注射用水)的在線(xiàn)監測和實(shí)驗室測試,以及清潔驗證;
環(huán)保測試、電子行業(yè)、食品行業(yè)等。
產(chǎn)品特點(diǎn)
1.儀器采用便攜設計,使用輕便,方便移動(dòng)至取樣點(diǎn)。
2.采用嵌入式系統,觸摸屏設計,純中文操作方便簡(jiǎn)易。
3.針對制藥用水(TOC含量在1000ppb以下)總有機碳含量的檢測設計,進(jìn)行檢測。
4.配備大量的儲存空間,能夠存儲大量的測試數據。
5.中文打印,輸出測試參數、測試結果。
6.在使用、貯存和更換過(guò)程中不需要氣體或試劑,無(wú)移動(dòng)部件,減少維修和維護成本。
7.當測試樣品濃度超過(guò)規定限度,儀器能夠自動(dòng)報警,并輸出控制信號。
8.符合國家2010版《中國藥典》規定的測試方案,可以提供 IQ/OQ/PQ 服務(wù)。
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